style="width:9.95338in;height:8.2599in" /> 本文是学习GB-T 18611-2015 原油简易蒸馏试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了原油简易蒸馏试验方法。
本标准适用于水含量(质量分数)不大于0.5%的原油，蒸馏到相当于标准压力下500℃。
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GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB 1922—2006 油漆及清洗用溶剂油
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U 形振动管法)
SY/T 6520 原油脱水试验方法 压力釜法
使用简易蒸馏装置对原油进行常压、减压蒸馏并收取馏分。常压蒸馏的馏程范围为初馏点至
200℃;减压蒸馏推荐为二段：第一段在1.33 kPa
压力下蒸馏到287.3℃(相当于标准压力下450℃); 第二段是在0.266 kPa
压力下蒸馏到290.4 ℃(相当于标准压力下500℃)。也可按实际需要设定切割
温度，在相应的压力条件下达不到所需温度点时可采用更低的压力。
溶剂汽油：符合 GB1922—2006
中规定的1号低芳型油漆及清洗用溶剂油技术要求。
5.1
简易蒸馏装置：见图1和图2。装置中所有玻璃仪器的连接部分均采用球形接口连接。简易蒸馏
装置主要包括以下几个部分：
a) 蒸馏烧瓶：500 mL,
用耐热玻璃制成。瓶颈上部有一个馏出支管，瓶颈下端的里面有三个玻璃
爪，用来支托填料。瓶颈外部由厚约5 mm
保温套保温。瓶体肩部有一个测温口，瓶颈内径为
29 mm～31 mm,长度为250 mm～260 mm。
b) 上温度计套管：长度约为65 mm, 内径约为8 mm。
GB/T 18611—2015
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| 说明： | |
|---|---|
| 1,4— 温度计； | 11- 接引管； |
| 2 ——密封胶圈； | 12——可旋弯管； |
| 3 — 上温度计套管； | 13——常压接收器； |
| 5 ——下温度计套管； | 14— 常压接收管； |
| 6 ——蒸馏烧瓶； |
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| 7 — 保 温 套 ； | 16— 冷却水进口； |
| 8 ——填料； | 17-—冷却水出口； |
| 9 — 磁力搅拌电加热套； 10 ——水冷凝管； | 18——磁力搅拌子。 |
图 1 原油简易蒸馏常压装置示意图
c) 下温度计套管：长度约为120 mm, 内径约为10 mm。
套管下端距蒸馏烧瓶底部中心3 mm~
d) 水冷凝管：长310 mm～315 mm,内管内径13 mm～16 mm。
e) 空气冷凝管：长270 mm～275 mm,内径17 mm～18 mm。
f) 常压接收器：可连接至少3个馏分接收瓶，每个馏分接收瓶的容积约为30
mL, 并易于切换馏分。
g)
减压接收器：为密封容器。连接真空压力计和压力调节阀，具有真空泵接口和馏分油进口。内
有至少10个容积约为30 mL 的馏分接收瓶，并易于切换馏分。
h) 磁力搅拌电加热套：500 mL,500 W,搅拌和加热均连续可调。
i) 温度计： -2℃~300℃,分度值1℃,符合 GB/T 514—2005
中蒸馏3号温度计的相关规定。
GB/T 18611—2015
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说明：
1,4 ——温度计； 13— 馏分进口；
2,12— 密封胶圈； 14— 接压力调节阀；
3 — 上温度计套管； 1 馏 分 切 换 手 轮 ； 5 —— 下温度计套管； 16-
接真空压力计； 6 ——蒸馏烧瓶； 17-—接真空泵；
7 — 保 温 套 ； 18——"O" 形橡胶密封圈；
8 — 填料； 19— 壁厚10 mm 的玻璃罐； 9 ——磁力搅拌电加热套；
20——减压接收管；
10 — 空气冷凝管； 21——磁力搅拌子。 11 ——减压接引管；
图 2 原油简易蒸馏减压装置示意图
j) 温度计：0℃~360℃,分度值1℃,符合 GB/T 514—2005
中蒸馏2号温度计的相关规定。
k) 真空压力计：麦氏真空压力计，量程0 kPa～1.5kPa,
也可使用同等精度的电子真空压力计。
5.3 填料：分为链状填料和锥形填料两种。
a) 链状填料：采用直径为0.8 mm 的镍铬丝制成"8"字形单环，环的内径为4
mm, 将这些单环相 互连接成链条，链条的总长度约为7280 mm,
平均分成8段，两端分别与较粗的镍铬丝绕成的
环状螺旋圈相连。下端螺旋圈的大小和形状以能合适地放在柱下玻璃爪上并使链条能堆放在
它的上面而不漏下。
b) 锥形填料：用GF1W1.25/0.50
的镍铬丝网制成两个锥形体。两个锥形体由较粗的镍铬丝连接。
GB/T 18611—2015
5.5 真空泵：极限真空度6.67×10-²Pa,0.5 L/s。
5.6 红外灯：加热功率100 W, 用于加热蒸馏管线。
按表1推荐的温度点，也可按需要设定切割温度。
表 1 切割温度换算表
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|---|---|---|---|---|
| 101.3 kPa | 1.33 kPa | 0.266 kPa | 0.133 kPa | 0.067 kPa |
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7.1 取样应按GB/T4756 或 GB/T27867
的规定进行。样品容器(见5.7)应便于在密闭状态下将样品 加热至流动状态。
7.2 当原油样品的水含量(质量分数)高于0.5%时应进行脱水处理，推荐采用SY/T
6520。
8.1.1 记录环境大气压(px), 准确至0.1 kPa。
8.1.2 按表1推荐的标准大气压(101.3 kPa) 下切割温度，根据悉尼扬(Sydney
实验条件下切割温度(t.), 见式(1):
style="width:4.36663in;height:0.6666in" />
Young)公式预先计算出
…………………… (1)
式中：
t,—— 标准大气压(101.3 kPa) 下100℃、150℃、200℃,单位为摄氏度(℃);
px—— 试验条件下大气压，单位为千帕(kPa)。
8.1.3 称量蒸馏烧瓶、链状填料(见5.3.1)、接收管，准确至0.1 g。
8.1.4 据原油密度(按 GB/T 1884或 SH/T 0604)称取约300 mL
的试样于蒸馏烧瓶中，准确至0.1 g。
GB/T 18611—2015
8.1.5
将链状填料装填至蒸馏烧瓶中，轻微压实。按图1装配好常压蒸馏装置。馏分接收瓶应浸在冰
水混合浴中。
8.1.6 把装配密封圈的温度计(见5.li)]
插入称有试样的蒸馏烧瓶瓶颈中，使温度计的轴线与烧瓶瓶颈
的轴线重合，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央，毛细管的底端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最
高点平齐(见图3)。
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图 3 温度计在蒸馏烧瓶中的位置
8.1.7
接通冷却水和电加热套电源，缓慢升温，调节磁力搅拌速度避免加热过快或不均匀引起爆沸。
8.1.8 控制馏出速度约为1 mL/min～2mL/min,
蒸馏至气相温度为200℃时结束，但此时液相温度
不能超过320℃,否则应停止试验，在减压条件下进行所需切割温度的蒸馏。
8.1.9 关闭电加热套电源，至液相温度冷却至150℃以下。
8.1.10 将各馏分分别称重，准确至0.1 g。
8.2.1 称量空气冷凝管及接收管，准确至0.1 g。
8.2.2
常压蒸馏结束后，换上空气冷凝管和减压接收器，按图2装配好减压蒸馏装置。
8.2.3 1.33kPa
压力下蒸馏：当液相温度冷却至70℃以下时，开启真空泵(见5.5),控制压力调节阀，
使系统压力稳定在1.33 kPa。 按表1中减压蒸馏馏程1.33kPa
下推荐的切割温度或需要的切割温度进 行蒸馏，馏出速率约为1
mL/min～2mL/min, 较重组分馏出时，用红外灯(见5.6)加热冷凝管的下部，
以免馏分凝结。蒸馏至气相温度287℃时结束，但此时液相温度不应超过320
℃,否则应停止试验，在
更低压力下进行所需切割温度的蒸馏，在所需压力下的温度换算方法参见附录 A。
停止加热后继续搅
拌，直到液相温度冷却至150℃以下时，关闭真空泵，等待系统自行恢复常压。
8.2.4 0.266
kPa压力下蒸馏：取出链状填料并称量，放入已称量的锥形填料(见5.3b)]。
当液相温度
冷却至70℃以下时，开启真空泵，控制压力调节阀，使系统压力稳定在0.266
kPa。 按表1中减压蒸馏 馏程0.266 kPa
下推荐的切割温度或需要的切割温度进行蒸馏，馏出速率约为1
mL/min～2mL/min,
用红外灯加热冷凝管的下部，以免馏分凝结。蒸馏至气相温度290℃时结束，但此时液相温度不应超过
320℃,否则应停止试验，在0.133 kPa 或0.067 kPa
的压力下完成所需切割温度，在所需压力下的温度 换算方法参见附录 A。
停止加热后继续搅拌，直到液相温度冷却至150℃以下时，关闭真空泵，等待系
统自行恢复常压
8.2.5
称量蒸馏烧瓶、锥形填料、残留物、空气冷凝管、减压蒸馏所得到的各馏分，准确到0.1
g。
8.3.1 倒出烧瓶内大部分残油，加入200 mL
溶剂汽油(见第4章),加入链状填料，接通冷凝水，按图1 连接好常压装置。
8.3.2
接通加热套电源，缓慢升温，调节磁力搅拌速度，直至沸腾，控制馏出速度，直至管线各处清洗干
净后停止加热，使瓶内液相温度冷却至50 ℃以下。
GB/T 18611—2015
8.3.3
拆下水冷凝管、常压接收器和链状填料，换上锥形填料，按图2连接好空气冷凝管和减压接收
器，重复8.3.2的操作，直到管线各部洁净透明。
8.3.4 将瓶内残留液全部倒出，取出磁力搅拌子，将各部件烘干备用。
9.1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。
9.2 各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。
10.1 各馏分的质量收率以质量分数w;
计，数值以百分数(%)表示，按式(2)计算：
style="width:2.0801in;height:0.56012in" /> ………………………… (2)
式中：
m;—— 馏分或残留物质量的数值，单位为克(g);
m ——试样质量的数值，单位为克(g)。
10.2
将链状填料增加的质量加入第二段减压蒸馏的第一个馏分中，空气冷凝管增加的质量加入减压
蒸馏的最后一个馏分中。
10.3 蒸馏损失以质量分数 w、计，数值以百分数(%)表示，按式(3)计算：
w 、=100%-2w; …………… ……… (3)
10.4 蒸馏损失不应大于2.0%,否则应重新进行蒸馏。
由同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样，使用本方法进行试验，所得两个结果
之差不大于表2所示数值(95%置信水平)。
表 2 重复性
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|---|---|
| 200 ℃~500℃ |
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由不同操作者，在不同实验室，使用同类型仪器，对同一试样，使用本方法进行试验，所得两个结果
之差不大于表3所示数值(95%置信水平)。
表 3 再现性
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|---|---|
| 200 ℃~500 ℃ |
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GB/T 18611—2015
试验报告应包括以下内容：
a) 样品信息；
b) 使用标准的名称及编号(包括年代号或版次);
c) 试验结果，包括每个馏分的质量收率和馏分的累计质量收率，准确至0.1%;
d) 与规定的分析步骤的差异；
e) 在试验中观察到的异常现象；
f) 试验日期。
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(资料性附录)
实测蒸气温度(t) 与标准压力下相当温度(tʌer) 的换算
A.1 范围
本方法适用于将常压或减压条件下的蒸馏温度(t) 换算成标准压力101.3
kPa(760 mmHg)下的相
当温度(tʌer)。
A.2 计算
A.2.1 实测的蒸气温度(t)换算到标准压力下相当温度(tAEr)见式(A.1):
style="width:7.00668in;height:0.63998in" />1 …………… (A.1)
式中：
taEr— 标准压力下相当温度，单位为摄氏度(℃);
A — 压力换算系数；
t —— 实测蒸气温度，单位为摄氏度(℃)。
A 值用式(A.2) 计算：
style="width:3.64667in;height:0.6534in" /> … … … … …(A.2)
式中：
p—— 操作压力，单位为千帕(kPa)。
A.2.2 上述公式仅适用于特性因数 K
为12±0.2的馏分校正。除非有与此相反意见，否则 K 通常设
定为12。
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